Waters TQD液質(zhì)聯(lián)用儀是一種集液相色譜與質(zhì)譜技術(shù)于一體的分析儀器。它結(jié)合了液相色譜對復(fù)雜樣品的高分離能力與質(zhì)譜的高選擇性、高靈敏度及提供相對分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)信息的優(yōu)點(diǎn),成為現(xiàn)代分析科學(xué)中不可缺工具。
液質(zhì)聯(lián)用儀的工作原理主要包括兩部分:液相色譜部分和質(zhì)譜部分。樣品首先通過液相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分離,不同組分會(huì)根據(jù)其在色譜柱上的吸附、解吸等性質(zhì)差異而得到分離。隨后,分離后的各組分依次進(jìn)入質(zhì)譜儀,在離子源中被電離成離子,并通過電場和磁場的作用進(jìn)行分離和檢測,最終得到各組分的質(zhì)譜圖。
Waters TQD液質(zhì)聯(lián)用儀的操作技巧:
1、樣品準(zhǔn)備:在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前,應(yīng)對樣品進(jìn)行適當(dāng)?shù)奶幚?,如提取、凈化、濃縮等,以提高樣品的檢測靈敏度和準(zhǔn)確性。同時(shí),確保樣品過0.22um濾膜過濾,避免顆粒物污染離子源和四級(jí)桿。
2、流動(dòng)相選擇:選擇合適的流動(dòng)相對于液相色譜分離至關(guān)重要。應(yīng)根據(jù)樣品的化學(xué)性質(zhì)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相,并注意控制流速和梯度洗脫。同時(shí),避免使用不揮發(fā)性鹽,如磷酸鹽,因?yàn)樗鼈儠?huì)在離子源中沉淀并堵塞毛細(xì)管。
3、質(zhì)譜條件優(yōu)化:優(yōu)化質(zhì)譜條件可以提高檢測靈敏度和鑒定準(zhǔn)確性??烧{(diào)整的質(zhì)譜參數(shù)包括離子源、掃描模式、碰撞能量等。在實(shí)驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行預(yù)實(shí)驗(yàn),找到最佳質(zhì)譜條件。
4、數(shù)據(jù)處理分析:生成的色譜圖和質(zhì)譜圖包含了大量的信息,需要進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和分析。常用的處理方法包括基線校正、峰積分、峰面積計(jì)算、化合物鑒定等。
5、儀器維護(hù)保養(yǎng):在使用過程中應(yīng)定期進(jìn)行維護(hù)和保養(yǎng),如清洗進(jìn)樣器、更換液相色譜柱、校準(zhǔn)質(zhì)譜儀等。這有助于延長儀器的使用壽命和保持測量精度。
6、開機(jī)關(guān)機(jī)步驟:遵循正確的開機(jī)和關(guān)機(jī)步驟可以確保液質(zhì)聯(lián)用儀的正常運(yùn)行。在開機(jī)前,應(yīng)檢查儀器的初始狀態(tài),確保各部件連接緊密無泄漏。在關(guān)機(jī)時(shí),應(yīng)按照一定的順序關(guān)閉各部件的電源,以避免對儀器造成損害。
7、注意事項(xiàng):在使用液質(zhì)聯(lián)用儀時(shí),還需要注意一些細(xì)節(jié)問題。例如,避免使用洗滌劑清洗玻璃器皿等容器,以防止表面活性劑產(chǎn)生的加合物和離子簇干擾質(zhì)譜數(shù)據(jù)。另外,對于不同的樣品類型和分析目的,可能需要采用不同的操作技巧和方法。因此,在實(shí)際操作中需要根據(jù)具體情況進(jìn)行調(diào)整和優(yōu)化。