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氣相色譜系統(tǒng)的操作步驟涉及多個環(huán)節(jié),從開機準備到實驗結(jié)束

更新時間:2024-09-27      點擊次數(shù):176
  氣相色譜系統(tǒng)是一種廣泛應用于化學、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域的分析技術(shù)。該技術(shù)依靠氣體作為載體將混合物中的化合物分離,并通過檢測器對其進行識別和定量。原理基于化合物在固定相和流動相之間的分配行為。氣相色譜柱中填充有高度選擇性的固定相,樣品在進入柱后會與固定相發(fā)生相互作用,分離出不同化合物。隨著流動相的不斷推進,各個化合物按照特定的時間順序離開柱子并進入檢測器。檢測器可以根據(jù)化合物的物理特性(如電離能、極性、大小等)進行檢測和鑒定。
  氣相色譜系統(tǒng)的操作步驟涉及多個環(huán)節(jié),從開機準備到實驗結(jié)束,每一步都需要嚴格按照規(guī)程進行。
  1、開機前的準備
  檢查電源與氣源:確保電源和氣源(如氦氣、氮氣、氫氣等)已正確連接并處于穩(wěn)定狀態(tài)。
  打開氣體發(fā)生器或鋼瓶:根據(jù)需要打開相應的氣體發(fā)生器或鋼瓶,調(diào)整輸出壓力至合適范圍。
  檢查設備狀態(tài):確認設備各部件完好無損,無漏氣現(xiàn)象。
  2、開機流程
  打開電源開關(guān):依次打開氣相色譜儀的電源開關(guān),包括GC Power電源和MS Power電源(對于氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。
  啟動工作站軟件:待設備自檢完成后,打開計算機工作站軟件,完成聯(lián)機操作。
  設置溫度參數(shù):根據(jù)分析需求,設置進樣器、烘箱(柱箱)和檢測器的溫度。通常,進樣器溫度需達到150°C以上,烘箱溫度根據(jù)樣品性質(zhì)設定。
  3、標樣流程
  制備標準樣品:將每種試劑各取一定量(如1ml)泵入瓶中,搖勻后取適量液體進行進樣。
  進樣操作:使用注射器或自動進樣器將樣品注入色譜儀進樣口,同時點擊工作站軟件中的STARTD按鈕開始分析。
  數(shù)據(jù)采集與處理:采集完成后,保存數(shù)據(jù)并進行必要的處理,如峰面積計算、定性定量分析等。
  4、實驗過程中的監(jiān)控
  觀察設備運行狀態(tài):隨時注意設備運行是否正常,如有異常應及時處理。
  調(diào)整參數(shù):根據(jù)實驗結(jié)果和需要,適時調(diào)整溫度、流量等參數(shù)以優(yōu)化分離效果。
  5、關(guān)機流程
  關(guān)閉溫度設置:先關(guān)閉進樣器、柱箱和檢測器的溫度設置,待其自然降溫。
  關(guān)閉氣體供應:當進樣器和檢測器的溫度降至安全范圍(如低于80℃)后,關(guān)閉氫氣和空氣供應。
  關(guān)閉電源與氣源:最后關(guān)閉氣相色譜儀的電源開關(guān)以及所有氣體發(fā)生器或鋼瓶的閥門。
  記錄實驗數(shù)據(jù):整理并記錄本次實驗的所有數(shù)據(jù)和結(jié)果,以便后續(xù)分析和報告撰寫。
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